1.范围
本部分规定了铂、钯合金中铱含量的测定方法。
本部分适用于PtIr、PdIr合金中铱含量的测定。测定范围(质量分数):5%～30%。
2.规范性引用文件
下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本部分。
YS/T 371贵金属合金化学分析方法及一般规定
3.方法提要
试料用盐酸过氧化氢封管氯化溶解。钯铱合金试液用活性铜粉置换分离钯,在盐酸介质中用氯酸钠溶液将铱氧化成四价。
在盐酸和硫酸介质中,用硫酸亚铁标准滴定溶液滴定铱(Ⅳ)。电流法指示终点。选定电位为+0.5V。
4.试剂和材料
除非另有说明,试剂、器皿等应符合YS/T 371第4部分的规定。
4.1 活性铜粉:称取1.0g锌粉于100mL烧杯中,加1mL～2mL水润湿。加10mL硫酸铜溶液(197g/L),摇动2min～3min,加30mL盐酸(4.1.5)。当剧烈反应停止后,倾滗上层溶液,加40mL盐酸(4.1.4)浸泡过夜。倾滗上层溶液,用水洗滗四次,所得活性铜粉供还原一份溶液使用。
4.2 过氧化氢(质量分数30%)。
4.3 盐酸(ρl.19g/mL)。
4.4 盐酸(1+1)。
4.5 盐酸(1+11)。
4.6 硫酸(1+1)。
4.7 氯化钠饱和溶液。
4.8 氯酸钠溶液(100g/L)。
4.9 铱标准溶液
称取0.2500g海绵状金属铱粉(铱的质量分数不小于99.95%),精确至0.00001g,装入特制玻璃管中,按YS/T 371附录A溶解。溶液转入500mL容量瓶中,加250mL盐酸(4.1.3),冷却至室温,以水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含铱0.5000mg。
4.10 硫酸亚铁标准滴定溶液[c(FeSO4·7H2O约0.0011mol/L]
4.10.1 配制:称取0.318g硫酸亚铁,溶入1000mL硫酸溶液(4十96)中,混匀。
4.10.2 标定:标定与试料的测定平行进行。
移取20.00mL铱标准溶液三份,分别置于100mL量筒中,加0.5mL氯酸钠溶液,4mL盐酸(4.3),混匀,静置约10min。加0.2mL氯化钠饱和溶液,5mL硫酸(4.6),加水至总体积约35mL。
插入吹气管,于吹气装置上吹气10min[气流量约每杯1L/min]。用约10mL水冲洗吹气管和量筒壁,再吹气10min。取下,溶液转入100mL烧杯中。用约5mL水冲洗吹气管和量筒。重复三次。
在上述溶液中,插入铂指示电极和饱和甘汞电极,选定电位为+0.5V。开动磁力搅拌器,先用移液管加20.00mL硫酸亚铁标准滴定溶液。再用微量滴定管滴定剩余的铱(Ⅳ)。电流指示,作图法求终点。平行标定所消耗的硫酸亚铁标准滴定溶液体积的极差不应超过0.05mL,取其平均值。
按式(1)计算硫酸亚铁标准滴定溶液的实际浓度:
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